由于色谱齐全在棉布染色中占很大的比重，但由于分子结构中存在着磺酸基、羧基等水溶性基团，湿处理牢度较差，固色剂是其染色时必不可少的染色后处理剂[1-2]。通常所用的固色剂Y、周色剂G等，能大大的提升它的染色牢度，但这些固色剂均含有游离的甲醛，残留在染液中对身体有害[3]．随着国内外市场对绿色纺织品和环境生态保护的要求慢慢的升高，以及ISO14000的颁布和实施[4-5]，研制高固色牢度的环保型固色剂已是近年纺织助剂厂商的主攻方向[6]，但是目前可提高湿处理牢度达3级以上的固色剂仍十分有限[7]。本文研制的多胺型固色剂，具有无甲醛释放、成本低、固色效果好等优点，拥有非常良好的市场发展前景．

  直接湖蓝5B染色的棉布、二甲胺(33％)、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、无甲醛固色剂2011．

  电动搅拌器、电热恒温水浴锅、摩擦牢度试验机、耐洗色牢度试验机、SF-300思维士电脑测色仪．

  (1)固色剂合成将一定量二甲胺加人带有搅拌器的三口瓶中，置于冷水浴锅中，烧瓶内的温度在23℃左右，开动搅拌器，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，严控滴加速度，滴速3～4s，滴．滴完后温度上升至28℃左右，继续反应2h，然后滴加四乙烯五胺，滴加完成后继续反应2h，再升温至55℃～75℃，反应3～6h，得到合成的产品．

  1．4．1耐摩擦牢度的测定耐摩擦牢度按CB／T3920-1997(纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》的方法测定．

  1．4．2耐皂洗色牢度的测定采用耐洗色牢度试验机SW一12，参照GB／T3921-2008(纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》的方法测定．

  1．4．3色牢度的级别评定色牢度的级别评定按GB／T251—1995沾色用灰色样卡评定．

  1．4．4色差的测试采用SF-300思维士电脑测色仪测定织物的△L，△C，△E，△H，并进行一定的评定和分析．

  按照1．3固色剂的合成办法来进行合成实验，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B(染料浓度10％O．W．f．)染色的棉织物进行固色处理，测试整理后棉织物的摩擦色牢度及耐洗色牢度．直接染料的固色工艺为：染色棉织物→两浸两扎(整理剂40g／L，轧余率80％)→烘干(100℃)．

  2．1．1二甲胺、环氧氯丙烷摩尔比对固色剂的影响按照1．3固色剂的合成办法来进行合成实验，二甲胺、环氧氯丙烷反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五胺，反应2h后升温至70℃．改变二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果如表1所示．

  从表1能够准确的看出，当环氧氯丙烷、二甲胺的摩尔比逐渐增大时，各项色牢度逐渐增大；当二甲胺、环氧氯丙烷摩尔比为1：1．5时固色效果达到最佳．原因是环氧氯丙烷、二甲胺的摩尔比对聚合物阳离子化程度有特别大的影响，同时聚合物的分子量也随着单体用量的变化而变化，进而影响固色效果．当二甲胺、环氧氯丙烷摩尔比为1：1．5时，聚合物的阳离子化程度较高，分子量也较大，具有较好的固色效果．2．1．2反应温度对固色剂性能的影响按照1．3固色剂的合成办法来进行合成实验，加入摩尔比为1：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷，反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五胺，反应2h后，改变升温后反应的温度，继续反应5h，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果如表2所示．

  从表2能够准确的看出，随着反应温度的逐渐升高，各项色牢度均有所提高，反应温度在70℃范围内时效果最好．温度低，反应不充分，不能得到高聚合度的产物．温度高了，聚合反应速率快，聚合物分子量迅速增大，粘度加大，应用到染色织物上时易发生分子间聚集，进入纤维内部困难，与染料发生反应的固色剂相应地减少，固色效果下降．因此在合成过程中一定要严控好反应温度．

  按照1．3固色剂的合成办法来进行合成实验，加入摩尔比为1：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷，反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五胺，反应2h后升温70℃，改变滴加四乙烯五胺后的反应时间，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果如表3所示．

  从表3能够准确的看出，随着反应时间的延长，固色效果变好，当滴加四乙烯五胺后在70℃反应5h左右，效果达到最佳．滴加四乙烯五胺后反应5h，体系中的聚合反应已经完全，继续反应，不仅造成能源的浪费，而且由于在高温下长时间反应，反应体系中发生过多的副反应，使最终产物不纯，且聚合物的粘度过大，使用时固色效果下降．

  用所合成的多胺型固色剂对直接染料湖蓝5B(染料浓度10％O．w．f．)染色棉织物进行固色整理，通过测试整理后棉织物的摩擦色牢度及耐洗色牢度，对固色工艺来优化，以确定其对直接染料的最佳固色工艺．

  多胺型固色剂在不同用量时对直接湖蓝5B染色棉织物做处理，测得的织物色牢度如表4所示．

  由表4能够准确的看出，在质量浓度为0g／L一40g／L时，染色织物的各项色牢度随着固色剂浓度的增加而提高，其原因可能是固色剂用量达到40 L左右时，固色剂可以与纤维及染料发生充分地结合，降低用量则达不到应有的固色效果．继续增加固色剂的用量，达到4og／L后色牢度变化不大．因此，综合成本考虑，固色剂用量选择40g／L左右最好．

  多胺型固色剂在不同烘干温度下对直接湖蓝5B染色棉织物做处理，测得的织物色牢度如表5所示．

  从表5能够准确的看出烘干温度在100℃时，固色效果最好．分析其原因可能是温度在100℃时，纤维与固色剂都刚好能够保持其最佳性能．低于温度时，纤维与固色剂不能充分结合，以至于牢度效果不好．高于100℃时，温度过高，固色剂的结构被破坏，纤维也可能受到某些特定的程度损伤，导致固色效果下降．

  多胺型固色剂在不同轧余率下对直接湖蓝5B染色棉织物做处理，测得织物色牢度如表6所示．从表6能够准确的看出，轧余率为80％左右时固色剂的固色效果最好．原因可能是在一定的范围内，随着织物带液率的增大，轧后留在织物上的固色剂量越多，固色剂与染料间的结合越充分．在轧余率超过80％后，其带液率太高，在织物上残留较多的固色剂量，反而使其固色效果变差．

  综上所述，自制的多胺型固色剂应用于直接染料染色棉织物的最优固色工艺为：染色棉织物一两浸两轧(整理剂40g/L，轧余率80％)→烘干(100℃)．

  为了了解自制的多胺型固色剂的固色性能，真实地反应所制固色剂的实用价值，本实验将自制固色剂与无醛固色剂2011对比，通过测试直接湖蓝5B(染料浓度10％O．w．f．)染色棉织物的干、湿摩擦牢度，耐洗牢度来反应它们的固色性能，测试结果如表7所示．

  从表7能够准确的看出，本实验所合成的多胺型固色剂与已经很成熟的无醛固色剂2011比较，耐洗色牢度有所提高，其他固色性能相接近，可使直接染料的各项色牢度提高1—2级．

  从表8能够准确的看出，经过固色剂整理后，织物的色光略有变化，但变化不大．原因是染色织物浸渍在多胺型固色剂整理液的过程中，部分染料浮色脱落，使织物上的染料量发生了变化．且染色织物浸轧固色液后，染料的发色体系在烘干时，受到高温以及化学作用，可能被破坏，由此产生色变．3结论(1)最佳合成工艺为：将摩尔比为l：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷在28~C左右反应2h后，加人占单体总质量2％的四乙烯五胺，继续反应2h后升温至70℃反应5h，即得到一种多胺型固色剂．(2)最佳固色工艺为：染色棉织物→两浸两轧(整理剂40g／L，轧余率80％)→烘干(100℃)．经固色整理后的直接染料染色棉织物各项牢度提高了1～2级，且色光变化较小，拥有非常良好的应用前景．